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環氧樹脂水性化方法

來源:admin????發布時間:2018-09-08?

  根据制备方法的不同,环氧树脂水性化有以下四种方法:机械法、化学改性法、相反转法和固化劑乳化法等。

  1)機械法

  机械法即直接乳化法,可用球磨机、胶体磨、均氏器等将固體環氧樹脂预先磨成微米级的环氧树脂粉末,然后加入乳化剂水溶液,再通过机械搅拌将粒子分散于水中; 或将环氧树脂和乳化剂混合,加热到适当的温度,在激烈的搅拌下逐渐加入水而形成乳液。用机械法制备水性环氧树脂乳液的优点是工艺简单,所需乳化剂用量较少,但乳液中环氧树脂分散相微粒尺寸较大,粒子形状不规则且尺寸分布较宽,所配得的乳液稳定性差,粒子之间容易相互碰撞而发生凝结现象,并且该乳液的成膜性能也欠佳。当然提高搅拌分散时的温度可以促进乳化剂分子在环氧树脂微粒表面更为有效地吸附,使得环氧树脂微粒能较为稳定地分散在水相中。

  2)化學改性法

  化学改性法又称自乳化法,即将一些亲水性的基团引入到环氧树脂分子链上,或嵌段或接枝,使环氧树脂获得自乳化的性质, 当这种改性聚合物加水进行乳化时,疏水性高聚物分子链就会聚集成微粒,离子基团或极性基团分布在这些微粒的表面,由于带有同种电荷而相互排斥,只要满足一定的动力学条件,就可形成稳定的水性环氧树脂乳液,这是化学改性法制备水性环氧树脂的基本原理。根据引入的具有表面活性作用的亲水基团性质的不同,化学改性法制备的水性环氧树脂乳液可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种。

  a、陰離子型

  通過適當的方法在環氧樹脂分子鏈中引入羧酸、磺酸等功能性基團,中和成鹽後的環氧樹脂就具備了水可分散的性質。常用的改性方法有功能性單體擴鏈法和自由基接枝改性法。功能性單體擴鏈法是利用環氧基與一些低分子擴鏈劑如氨基酸、氨基苯甲酸、氨基苯磺酸等化合物上的胺基反應,在環氧樹脂分子鏈中引入羧酸、磺酸基團,中和成鹽後就可分散在水相中。自由基接枝改性法是利用雙酚A環氧樹脂分子鏈中的亞甲基活性較大,在過氧化物作用下易于形成自由基,能與乙烯基單體共聚,可將丙烯酸、馬來酸酐等單體接枝到環氧樹脂分子鏈中,再中和成鹽後就可制得能自乳化的環氧樹脂。

  b、陽離子型

  含胺基的化合物与环氧树脂反应生成含叔胺或季胺碱的环氧树脂,再加入挥发性有机一元弱酸如醋酸中和得到阳离子型的水性环氧树脂。这类改性后的环氧树脂在实际中应用较少,这是因为水性环氧固化劑通常是含有胺基的碱性化合物,两个组分混合后,体系容易出现破乳和分层现象而影响该体系的使用性能。

  c、非離子型

  一般多在環氧樹脂鏈上引入親水性聚氧乙烯基團,同時保證每個改性環氧樹脂分子中有兩個或兩個以上環氧基,所得的改性環氧樹脂不用外加乳化劑即能自分散于水中形成乳液。如用分子量爲4000~20000的雙環氧端基乳化劑與環氧當量爲190的雙酚A環氧樹脂和雙酚A混合,以三苯基膦化氫爲催化劑進行反應,可制得含親水性聚氧乙烯、聚氧丙烯鏈端的環氧樹脂,該樹脂不用外加乳化劑便可溶于水,且耐水性增強。另外,這種方法制得的粒子較細,通常爲納米級,前面兩種方法制得的粒子較大,通常爲微米級。從此意義上講,化學法雖然制備步驟多,成本高,但在某些方面具有實際意義。

  在環氧樹脂鏈上引入親水性聚氧乙烯基團,同時保證每個改性環氧樹脂分子上有兩個或兩個以上環氧基,所得的改性環氧樹脂不用外加乳化劑即能自分散于水中形成乳液。如先用聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和環氧樹脂反應,形成端基爲環氧基的加成物,利用此加成物和環氧當量爲190的雙酚A環氧樹脂和雙酚A混合,以三苯基磷爲催化劑進行反應,可得到含有親水性聚氧乙烯、聚氧丙烯鏈段的環氧樹脂。這種環氧樹脂不用外加乳化劑即可溶于水中,且由于親水鏈段包含在環氧樹脂分子中,因而增強了塗膜的耐水性。並且在引入聚氧化乙烯、氧化丙烯鏈段後,交聯固化的網鏈分子量有所提高,交聯密度下降,形成的塗膜有一定的增韌作用。

  3) 相反转法

  相反轉是一種制備高分子量環氧樹脂乳液較爲有效的方法,II型水性環氧樹脂塗料體系所用的乳液通常采用相反轉方法制備。相反轉原指多組分體系(如油/水/乳化劑)中的連續相在一定條件下相互轉化的過程,如在油/水/乳化劑體系中,其連續相由水相向油相(或從油相向水相)的轉變,在連續相轉變區,體系的界面張力比較低,因而分散相的尺寸比較小。通常的制備方法是在高剪切力條件下先將乳化劑與環氧樹脂均勻混合,隨後在一定的剪切條件下緩慢地向體系中加入水,隨著加水量的增加,整個體系逐步由油包水型轉變爲水包油型,形成均勻穩定的水可稀釋體系。乳化過程通常在常溫下進行,對于固態環氧樹脂,往往需要借助于少量溶劑和加熱使環氧樹脂粘度降低後再進行乳化。

  4)固化劑乳化法

  水性环氧树脂体系通常采用固化劑乳化法来制备水性环氧树脂乳液。这类体系中的环氧树脂一般预先不乳化,而由水性环氧固化劑在使用前混合乳化,因而这类固化劑必须既是交联剂又是乳化剂。水性环氧固化劑是以多胺为基础,对多胺固化劑进行加成、接枝、扩链和封端,在其分子中引入具有表面活性作用的非离子型表面活性链段,对低分子量的液體環氧樹脂具有良好的乳化作用。用固化劑乳化法制备水性环氧树脂体系的优势是在使用前由固化劑直接乳化环氧树脂,不需考虑环氧树脂乳液的储存稳定性和冻融稳定性;缺点是配得的乳液适用期短。

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